Schwingmühlen Fast homogenization of small sample volumes

Schwingmühlen zerkleinern und homogenisieren kleine Probenmengen schnell und effizient durch Schlag und Reibung. Diese Kugelmühlen eignen sich für die Trocken-, Nass- und Kryogenvermahlung sowie für den Zellaufschluss zur DNA/RNA- oder Proteingewinnung. Für spezielle Anwendungen wie die Mechanosynthese bieten sie einzigartige Lösungen. Schwingmühlen sind bekannt für ihre einfache Handhabung und ihren geringen Platzbedarf im Vergleich zu anderen Kugelmühlentypen.

Kühlen & Heizen

Schwingmühle MM 500 control

Aufgabekorngröße*: <= 10 mm
Endfeinheit*: ~ 0,1 µm
Schwingfrequenz: 3 - 30 Hz (180 -1800 min-1)
Produktdetails

Hintergrundinformation

Details zu Anwendungsgebieten, Funktionsprinzip und Mahlwerkzeugen von Schwingmühlen.
Weitere Informationen

Vermahlungen im Nanometerbereich

Schwingmühle MM 500 Nano

Aufgabekorngröße*: <= 10 mm
Endfeinheit*: ~ 0,1 µm
Schwingfrequenz: 3 - 35 Hz (180 - 2100 min-1)
Produktdetails

Sechs Proben auf einen Streich

Schwingmühle MM 500 Vario

Aufgabekorngröße*: <= 8 mm
Endfeinheit*: ~ 5 µm
Schwingfrequenz: 3 - 35 Hz (180 - 2100 min-1)
Produktdetails

Das vielseitige Multitalent

Schwingmühle MM 400

Aufgabekorngröße*: <= 8 mm
Endfeinheit*: ~ 5 µm
Schwingfrequenz: 3 - 30 Hz (180 - 1800 min-1)
Produktdetails

Kaltvermahlungen mit Flüssigstickstoff

CryoMill

Aufgabekorngröße*: <= 8 mm
Endfeinheit*: ~ 5 µm
Schwingfrequenz: digital, 5 - 30 Hz (300 - 1800 min-1)
Produktdetails

Messsystem GrindControl

Messung von Druck und Temperatur im Mahlbecher
Druckmessung 0-5 bar
Temperaturmessung: -25 °C - +90 °C
Produktdetails

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Schwingmühlen - Funktionsprinzip

Die Mahlbehälter der MM 400 führen in horizontaler Lage kreisbogenförmige Schwingungen aus. Durch die Trägheit der Kugeln schlagen diese mit hoher Energie auf das an den abgerundeten Stirnflächen befindliche Probengut auf, wodurch dieses zerkleinert wird. Die Vermahlung mit hohem Energieeintrag ist bei hohen Frequenzen von bis zu 35 Hz möglich. Die Bewegung von Mahlbechern und Mahlkugeln bewirkt weitere Zerkleinerungseffekte durch Reibung sowie eine effektive Durchmischung der Probe. Durch die Verwendung mehrere kleinerer Mahlkugeln kann der Grad der Durchmischung erhöht werden.

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Schwingmühlen - Anwendungsgebiete

Schwingmühlen werden für die Zerkleinerung von weichen, harten, spröden und faserigen Materialien im Trocken- und Nassbetrieb eingesetzt. Mit ihrer kompakten Bauweise, der einfachen Bedienung und den sehr kurzen Mahldauern sind sie wahre Allrounder im Labor.

Schwingmühlen eignen sich hervorragend für Anwendungen in der Forschung wie Mechanochemie (Mechanosynthese, mechanisches Legieren und Mechanokatalyse) oder ultrafeine Kolloidvermahlung im Nanometerbereich, aber auch für Routineaufgaben wie Mischen und Homogenisieren.

Sie werden auch häufig für den Zellaufschluss zur DNA/RNA-Extraktion mittels Bead Beating eingesetzt. Bis zu 240 ml Zelldispersion können für die Proteinextraktion oder Metabolomanalyse verarbeitet werden.

Ein entscheidender Vorteil von Schwingmühlen ist ihre große Vielseitigkeit - einige Modelle bieten zum Beispiel die Möglichkeit, Proben aktiv zu kühlen oder zu erwärmen. Sie erlauben eine bessere Kontrolle der Bedingungen als andere Kugelmühlen. Im Bereich der Mechanochemie ist die Möglichkeit, die Reaktionen im Mahlbecher zu steuern, von großem Vorteil. Je nach Modell können Temperaturen von bis zu -196°C oder bis zu 100°C angewendet werden. Schwingmühlen sind mit 1, 2 oder 6 Mahlstationen erhältlich. Becher und Kugeln stehen in verschiedenen Größen, Ausführungen und Materialien zur Verfügung.

Typische Probenmaterialien - Titaniumoxid

Titaniumoxid
Nassvermahlung

Metalllegeriungen
Trockenvermahlung

Haare
Trockenvermahlung

Typische Probenmaterialien :Reifenkautschuk

Reifenkautschuk
Kryogenvermahlung

Schwingmühlen - Optionales Kühlen und Heizen

Die CryoMill ist für die Kaltvermahlung bei -196°C ausgelegt, während die MM 500 control einen Temperaturbereich von -100°C bis +100°C abdeckt, mit einer Temperaturregelung von -100°C bis 0 °C.

Die Kühlung ist vorteilhaft, z. B. zur:

Konservierung temperaturempfindlicher Analyten, wie flüchtige Substanzen oder Inhaltsstoffe von Pharmazeutika oder Lebensmitteln
Versprödung von Probenmaterialien, die bei Raumtemperatur nicht pulverisiert werden können
Nassvermahlung, um unter einer definierten Temperatur zu bleiben (in einigen Fällen ist eine Unterschreitung der Raumtemperatur möglich)
Mechanochemie, um Reaktionen zu stoppen und Zwischenprodukte zu stabilisieren, so dass sich das Endprodukt von dem ohne Kühlung erhaltenen Ergebnis unterscheidet

Einige Anwendungen werden verbessert, wenn das Probenmaterial während des Prozesses erwärmt wird, zum Beispiel:

Pastenherstellung (Lebensmittelindustrie)
Intensivierung mechanochemischer Reaktionen

Die erforderlichen Temperaturen und die Konfiguration hängen von der jeweiligen Anwendung ab.

Schwingmühlen - Werkstoffe für Mahlwerkzeuge

Auswahl des am besten geeigneten Werkstoffs

Das Material der Mahlwerkzeuge sollte im Hinblick auf die spätere Analyse ausgewählt werden. Wird beispielsweise eine Probe auf ihren Schwermetallgehalt untersucht, könnte durch den Abrieb eines Mahlwerkzeugs aus Stahl Chrom in die Probe gelangen, was zu verfälschten Analyseergebnissen führen würde. Daher eignet sich nur ein metallfreies Material wie Zirkoniumoxid für diese Anwendung.

Der Werkstoff des Mahlwerkzeugs wirkt sich auch auf die Mahlleistung aus. Die beiden wichtigsten Aspekte sind:

Energieeintrag (abhängig von der Dichte des Materials)
Härte

Energieeintrag

Je höher die Dichte eines Materials ist, desto höher ist auch der Energieeintrag. Das bedeutet, dass die Beschleunigung von z. B. Wolframkarbid-Mahlkugeln bei einer bestimmten Geschwindigkeit höher ist als bei Werkstoffen mit geringerer Dichte. Der Energieeintrag ist höher, wenn die Kugel auf die Probe trifft, was eine bessere Zerkleinerung bewirkt und für hart-spröde Proben von Vorteil ist.

Bei weichem Probenmaterial hingegen kann ein zu hoher Energieeintrag eine effektive Zerkleinerung verhindern. In solchen Fällen wird die Probe nicht wirklich zu einem feinen Pulver zerkleinert, sondern es bildet sich eine Schicht, die an den Becherwänden klebt und die Mahlkugeln bedeckt. Eine Homogenisierung ist auf diese Weise nicht möglich und die Rückgewinnung der Probe ist schwierig.

Deshalb sind für weiche Probenmaterialien andere Mühlentypen, zum Beispiel Rotormühlen, besser geeignet.

Härte

Um einen Werkstoff mit geeigneter Härte zu finden, ist die Überlegung einfach: Das Material muss härter sein als die Probe. Ist es weniger hart, könnten die Mahlkugeln von den Partikeln des Probenmaterials zermahlen werden.

Mahlwerkzeuge aus unterschiedlichen Werkstoffen

Es ist nicht empfehlenswert, Mahlwerkzeuge aus unterschiedlichen Werkstoffen zu verwenden, z. B. einen Becher aus Stahl mit Kugeln aus Zirkonoxid. Erstens beeinflusst der Abrieb beider Materialien das Analysenergebnis, und zweitens erhöht sich der Verschleiß der Mahlwerkzeuge.

Schwingmühlen - Mahlbechermodelle und -größen

Die Mahlbecher der klassischen Schwingmühlen verfügen über einen Schraubverschluss und sind für eine einfache Handhabung und schnelle Zerkleinerung kleiner Probenmengen ausgelegt. Die Becher sind in den Werkstoffen gehärteter Stahl, rostfreier Stahl, Wolframkarbid, Achat, Zirkoniumoxid und PTFE erhältlich.

Die Modelle MM 500 nano und MM 500 control nutzen Screw-Lock Mahlbecher. Diese Mahlbecher sind bis 5 bar druckdicht, ein integrierter Sicherheitsverschluss ermöglicht eine komfortable Handhabung. Das neue Mahlbecherdesign verbessert die Ergebnisse bei der Nassvermahlung sowie bei der Pulverisierung von faserigen Proben, wie zum Beispiel Haare.

Dank des flachen Deckels lässt sich das Nennvolumen voll ausschöpfen, beispielsweise bei der Vermahlung faseriger Proben, oder um das optimale Mischverhältnis von Probe, kleinen Mahlkugeln und Flüssigkeit für die Nassvermahlung sicherzustellen.

Zu den verfügbaren Werkstoffen zählen gehärteter Stahl, rostfreier Stahl, Wolframcarbid und Zirkonoxid für die schwermetallfreie Probenaufbereitung. Begasungsdeckel sind für alle Größen und Werkstoffe erhältlich, zum Beispiel für das Vermahlen unter Schutzgasatmosphäre.

^{1. Mahlbecher mit
verschraubbarem Deckel}
^{2. Screw-Lock Mahlbecher}
^{3. Füllvolumen}

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	Verschraubbare Mahlbecher MM 400, MM 500 vario, CryoMill	Screw-Lock Mahlbecher MM 500 nano, MM 500 control
Werkstoffe Mahlbecher	7 (4)	4
Mahlbechergrößen	1.5 \| 5 \| 10 \| 25 \| 35 \| 50 ml	50 \| 80 \| 125 ml
Begasungsdeckel	Nein	Ja
GrindControl	Nein	Ja
Integrierter Sicherheitsverschluss	Nein	Ja
Für die Trockenvermahlung geeignet	Ja	Ja
Für die Nassvermahlung geeignet	Bedingt - das Design ist nicht für die 60%-Regel optimiert	Ja, Befüllung nach 60%-Regel möglich
Zerkleinerung faseriger Proben	Ja	Ja, einfache Handhabung. Dank der flachen Deckel kann das gesamte Bechervolumen für voluminöses Probenmaterial genutzt werden

Schwingmühlen - Empfohlene Mahlbecherfüllungen

Für Trockenvermahlungen

Bei der Trockenvermahlung werden die besten Ergebnisse mit der so genannten Drittel-Regel erzielt. Dies bedeutet, dass etwa ein Drittel des Bechervolumens mit Mahlkugeln gefüllt werden sollte. Nach dieser Regel gilt: Je kleiner die Kugeln, desto höher die Anzahl, um ein Drittel des Bechers zu füllen. Ein weiteres Drittel des Bechervolumens sollte mit Probenmaterial gefüllt werden. Das verbleibende Drittel ist Freiraum, damit sich die Kugeln im Inneren bewegen können, um die erforderliche Zerkleinerungsenergie für eine schnelle Zerkleinerung der Probe zu erreichen. Gleichzeitig befindet sich genügend Probenmaterial in den Bechern, um Verschleiß zu vermeiden.

^{1. Ein Drittel Freiraum
2. Ein Drittel Probe
3. Ein Drittel Mahlkugeln}

Für faserige Proben

Bei faserigen Proben oder Materialien, die bei der Zerkleinerung stark an Volumen verlieren, ist ein höherer Probenfüllstand ratsam. Es muss ausreichend Probenmaterial im Mahlbecher sein, um den Verschleiß zu minimieren. Gegebenenfalls kann nach einigen Minuten Probenmaterial nachgefüllt werden, um das erforderliche Mindestvolumen zu erhalten.

^{1. Zwei Drittel Probe
2. Ein Drittel Mahlkugeln}

Für die Nassvermahlung

Um Partikelgrößen bis zu 100 nm oder weniger zu erzeugen, sind Nassvermahlung und Reibung statt Schlag erforderlich. Dies wird durch die Verwendung vieler kleiner Mahlkugeln mit einer großen Oberfläche und vielen Reibungspunkten erreicht. Daher wird der für Trockenmahlverfahren empfohlene Füllgrad von einem Drittel durch die 60 %-Regel ersetzt, d. h. 60 % des Bechers sind mit kleinen Kugeln gefüllt. Die Probenmenge sollte ca. 30 % betragen. Zunächst werden die kleinen Kugeln in die Becher gegeben (nach Gewicht!), dann wird die Probe hinzugefügt und gemischt. Zum Schluss wird die Dispergierflüssigkeit sorgfältig beigemischt.

^{1. Ein Sechstel bis ein Drittel Probe + Flüssigkeit
2. Zwei Drittel Mahlkugeln}

Wie man die passende Mahlkugelgröße auswählt

Damit die Mahlkugeln die Probe schnell zerkleinern, sollten sie mindestens die dreifache Größe des größten Probenstücks haben.

Um die geeignete Kugelgröße für die gewünschte Endfeinheit zu ermitteln, kann in der Regel ein Faktor von etwa 1000 angesetzt werden. Wird eine Korngröße von 30 µm (D90) angestrebt, eignen sich Mahlkugeldurchmesser zwischen 20 mm und 30 mm am besten. Werden kleinere Partikel benötigt, ist ein zweiter Prozessschritt mit kleineren Kugeln erforderlich.

Da größere Kugeln kleinere zerkleinern könnten, ist es nicht ratsam, verschiedene Kugelgrößen in einem Mahlprozess zu kombinieren.

Nass- und Nanovermahlungen in Schwingmühlen

Die Nanotechnologie befasst sich mit Partikeln in einem Bereich von 1 bis 100 nm. Diese Partikel besitzen aufgrund ihrer Größe besondere Eigenschaften, da ihre Oberfläche im Verhältnis zu ihrem Volumen stark vergrößert ist (so genannte "größeninduzierte Funktionalitäten"). Ultrafeine Partikel sind zum Beispiel härter und bruchfester als größere Partikel.

Kleine Partikel neigen dazu, sich bei der Trockenvermahlung an der Oberfläche aufzuladen und zu verklumpen, was ein limitierender Faktor für die Zerkleinerung ist. Bei der Zerkleinerung im Nanomaßstab wird eine Flüssigkeit oder ein Dispergiermittel verwendet, um die Partikel getrennt zu halten, und Salzlösungen helfen, die Oberflächenladungen zu neutralisieren. Langkettige Moleküle in der Flüssigkeit können die Partikel dank sterischer Hinderung getrennt halten.

Schwingmühlen - FAQ

Was ist eine Schwingmühle?

Schwingmühlen gehören zur Familie der Kugelmühlen und zeichnen sich durch geringen Platzbedarf, kurze Prozesszeiten und große Vielseitigkeit aus.

Sie werden zum Mischen, Zerkleinern und Homogenisieren von harten, mittelharten, spröden, weichen, elastischen und faserigen Probenmaterialien eingesetzt.

Die Zerkleinerung erfolgt durch Prall und Reibung. Schwingmühlen von Retsch gibt es mit einer, zwei oder sechs Mahlstellen.

Für welche Anwendungen sind Schwingmühlen geeignet?

Schwingmühlen werden für die Trocken-, Nass und Kryogenvermahlung von kleinen Probenmengen innerhalb von Sekunden eingesetzt. Sie erzeugen den erforderlichen Energieeintrag für die Zerkleinerung im Nanometerbereich.

Ein typisches Anwendungsgebiet ist der Zellaufschluss durch Bead Beating zur DNA/RNA- und Proteinextraktion.

Auch in der Mechanochemie werden Schwingmühlen häufig eingesetzt, insbesondere solche Modelle, die über Kühl- und Heizmöglichkeiten verfügen.

Wie funktioniert eine Schwingmühle?

Probenmaterial und Mahlkugeln werden in den Mahlbecher gefüllt, der in die Mühle eingespannt wird. Die von der Mühle ausgeführten kreisbogenförmigen Schwingungen führen dazu, dass die Probe durch den Aufprall und die Reibung der Mahlkugeln pulverisiert wird. Außerdem wird die Probe durch die Bewegungen des Bechers und der Kugeln gründlich durchmischt.